差示掃描量熱儀測定樹脂的固化度

    想象一下，如果你烤蛋糕時(shí)不知道什么時(shí)候熟，要么會烤焦要么沒烤熟。樹脂固化就像“烤蛋糕”的過程——固化不足會導(dǎo)致產(chǎn)品發(fā)軟、不耐熱，過度固化則可能變脆、開裂。差示掃描量熱儀（DSC）就像一個(gè)“樹脂熟度檢測儀”，通過測量加熱時(shí)釋放的熱量，告訴我們樹脂“烤”得是否恰到好處。

    一、實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作

    1.樣品準(zhǔn)備：

    取樣技巧：用鑷子取10-20mg樹脂樣品（約一粒米大小），粉末狀樣品需要壓實(shí)操作，塊狀樣品切成薄片。

    預(yù)處理：如果樹脂剛從冰箱取出，需在室溫放置30分鐘（避免溫度驟變影響結(jié)果）。

    注意事項(xiàng)：不要用手直接接觸樣品（手上油脂會污染），避免樣品含水分（可提前在60℃烘箱干燥2小時(shí)）。

    2.儀器校準(zhǔn)：

    溫度校準(zhǔn)：用銦標(biāo)準(zhǔn)品（熔點(diǎn)156.6℃）校準(zhǔn)。

    氣氛準(zhǔn)備：打開氮?dú)馄浚{(diào)節(jié)流速至50mL/min（保護(hù)樣品不被氧化）。

    開機(jī)預(yù)熱：儀器開機(jī)后需預(yù)熱30分鐘。

    3.坩堝選擇：不同樹脂配不同“容器”

    二、實(shí)驗(yàn)步驟

    1.實(shí)驗(yàn)設(shè)備：DZ-DSC300差示掃描量熱儀

    溫度程序：從室溫開始，以10℃/min升溫至300℃

    樣品信息：輸入樣品名稱和重量（準(zhǔn)確到0.01mg）

    2.樣品放置要求

    樣品坩堝放右側(cè)，空坩堝（參比）放左側(cè)，輕輕推到底。

    蓋爐蓋時(shí)聽到“咔噠”聲說明到位（沒蓋好會漏氣，影響結(jié)果）。

    樣品量不要大于20mg：不然曲線像波浪，分不清峰。

    樣品切記不要灑在坩堝外，這也會直接導(dǎo)致污染傳感器。

    3.啟動實(shí)驗(yàn)與監(jiān)控

    點(diǎn)擊“開始”后，觀察軟件曲線是否平滑（出現(xiàn)尖峰可能是樣品掉出來了）

    實(shí)驗(yàn)過程中不要碰儀器

    正常實(shí)驗(yàn)會出現(xiàn)一個(gè)放熱峰（樹脂固化釋放熱量）

    4.關(guān)機(jī)步驟（保護(hù)儀器壽命的關(guān)鍵）

    實(shí)驗(yàn)結(jié)束后等待爐體溫度降至70℃以下。

    先關(guān)軟件，再關(guān)主機(jī)電源，然后關(guān)氮?dú)馄俊?/span>

    5.注意環(huán)境影響因素

    實(shí)驗(yàn)室溫度波動>5℃：基線漂移（可開空調(diào)恒溫）。

    濕度>75%：樣品吸水，出現(xiàn)額外吸熱峰（用除濕機(jī)）。

    三、結(jié)果分析

    1、實(shí)驗(yàn)圖譜

    起始溫度：曲線偏離基線的點(diǎn)

    峰值溫度：曲線最高點(diǎn)

    峰面積：曲線與基線圍成的面積（總放熱量，用來計(jì)算固化度）

    2.常見曲線問題診斷

    用DSC測樹脂固化度就像給樹脂做“體檢”—規(guī)范操作是基礎(chǔ)，細(xì)心觀察是關(guān)鍵。記住：每次實(shí)驗(yàn)前想一遍“樣品、參數(shù)、環(huán)境”三要素，就能輕松獲得可靠結(jié)果。